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食用油中苯并(a)芘的测定解决方案
发布时间:2019-05-16   点击次数:391次

  苯并(a)芘又称苯并芘,英文缩写BaP,是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明确规定,食品中苯并(a)芘限量指标:谷物及其制品不超过5 ppb,肉及肉制品不超过5 ppb,水产动物及其制品不超过5 ppb,油脂及其制品不超过10 ppb。
  《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》规定:试样经过有机溶剂提取,中性氧化铝或分子印迹小柱净化,浓缩至干,乙腈溶解,反相液相色谱分离,荧光检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。
  迪马科技曾发布过植物油、肉制品、水产品、粮谷等基质中苯并芘检测方案,样品净化使用《GB 5009.27-2016》标准中中性氧化铝柱—ProElut BaP,使用者无需中性氧化铝活度调节,可完全重现标准,具有良好的重现性和回收率结果,用户使用后均反映效果良好。
  在此基础上,迪马科技又开发出《GB 5009.27-2016》标准中另一净化技术分子印迹小柱—ProElut BAP-MIP,并应用于食用油中苯并(a)芘的测定,该方法具有:

1) 对苯并芘专一性的吸附保留,优异的回收率及重现性结果;
2) 能有效去除油脂干扰,除油效果良好;
3) 分子印迹小柱规格小,溶剂消耗量少;
4) 方法操作简单,净化速度快,时间短。

食用油中苯并(a)芘的测定

1、适用范围
本方法适用于食用油中苯并(a)芘的检测。

2、标准品配制
标准储备液:准确吸取一定量的500 μg/mL标准储备液(甲苯配),用乙腈配制成100 μg/L的标准储备液。

3、提取
取0.4 g样品于玻璃离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋混匀,待净化。

4、净化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化: 依次加入5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷,弃去流出液;
(2)上样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
(3)淋洗: 加入6 mL正己烷,弃去流出液;
(4)洗脱: 加入6 mL二氯甲烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 将流出液在40 ℃水浴下缓慢通入氮气吹干,加0.4 mL乙腈,混匀,4000 rpm离心1 min,取上清,供HPLC分析。

5、HPLC条件
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5μm ( Cat#:99603)
流动相:乙腈:水 = 97:3
流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:35 ℃
检测器:荧光Ex:384 nm      Em:406 nm

6、添加回收结果

油中苯并(a)芘检测的添加回收结果(%)

苯并(a)芘标准品(0.5 μg/L)检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品(5 μg/L)检测的液相色谱图

苯并(a)芘标准品(10 μg/L)检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为0.5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

添加水平为10 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘检测的液相色谱图

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