网站导航
产品分类点击展开+
PRODUCTS
诚信天下,质得信任

共创共赢

网站首页技术支持 ◇ 离子对试剂作用原理及使用
离子对试剂作用原理及使用
  • 发布日期:2017-02-07      信息来源:本站      浏览次数:4804
    • 1、离子对试剂作用原理
        “加入离子对试剂后,它可以与待分析的物质(多为在溶液状态时显以与离子对试剂相反的电荷)结合成离子对而呈中性,这样非极性就表现出来,从而在色谱柱上有保留行为。”
         我觉得离子对试剂很像胶黏剂,一头以离子吸引住待测物(也是离子),另一头以碳链与固定性作用,从而把待测物保持在固定相上 。它的优点和缺点,都是因为这样的特性。
      2、试剂选择
         “离子对分为正离子对和负离子对,分析酸性样品(确切的说应该是作用基团)用正离子对试剂,分析碱性样品用负离子对试剂。
        正离子对试剂可以吸附带负电荷的样品组分,负离子对试剂反之。戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠……十二烷基磺酸钠都属于负离子对试剂;四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵一类属于正离子对试剂。
         离子对要考虑样品体系的复杂性和干扰物的特性,先用原则一般尽可能使用碳链短的先,这样可以避免强保留造成对柱子效能的影响,同时,浓度尽可能的低,以保证对柱子填料的稳定性影响zui小及清洗方便。”
        看来做实验下手轻点儿好,从碳链短的开始,从低浓度开始,不行再慢慢加。不过这次的使用经验是从碳链长度中等的开始,可以更快看到效果,节约摸索分析条件的时间。同时流动相PH值尽可能低以确保离子化程度。
       
      3、试剂的使用
        “离子对试剂不一定是表面活性剂,如己烷和庚烷磺酸钠,又如三乙胺或四丁基溴化胺,不具表面活性作用。所以用己烷和庚烷盐就没有泡末,用四丁基溴化胺也不产生气泡。十二烷基磺酸钠(或硫酸钠),或者十六烷基溴化钠(CTAB,一种做阴离子用的阳性表面活性剂),在浓度高的时候容易产上泡末。做HPLC时流动相里加的SDS或CTAB浓度一般不会太高,一般在0.1%以下,而且流动相里有甲醇等有机溶剂,高浓度的有机溶剂有破乳的作用,因此,混合后的流动相泡末应该不会很多。另外,做电泳加入的SDS量很大的比如做蛋白质SDS胶,或者毛细管电泳里的MECC,SDS浓度很高,而且没有或者有很少比例的有机改性剂,当然会有气泡,跟HPLC不*相同。”
      达人们的意思我看明白了,就是有点泡沫不要怕,确保溶液摇匀就好。
      使用离子对试剂时,调节保留时间的方式与普通反相不同,变化有机相比例没有改变PH值来得有效。
           “当流动相PH值较高时,样品以中性形式存在,那么正电荷较少,相应的保留较弱;当流动相PH值较低时,样品便以质子碱H+形式的离子状态存在,那么正电荷与固定相上带负电荷的-SO3强烈吸附,相应的保留会非常强。”
        “再说明一下B物质的pKa,其值为10.5,在pH为4.5、3.8时都以离子态存在,这点没错,虽然都是离子态,都是99%以上,但从量上说还是有点不一样的。任何物质以离子态存在时都有一个平衡的状态:B+(H+)==(BH+),这里存在着一个平衡常数K(或者说离解常数),于是pH不同时,H+不同,对应的B、BH+也不同。所以才会出现pH不同,保留值会不同。
        另外我认为4.5和3.8的pH相差不大,其改变对物质的保留值影响不会很大,因为在流动相中还受到很多因素的影响。”

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    联系人:迪马科技  电话:021-61263957  邮箱:lu_haitang@dikma.com.cn  工厂地址:上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢703单元

    版权所有 © 2022 北京迪科马科技有限公司(迪马科技)  总流量:811822  备案号:京ICP备19012203号-1

    管理登陆  网站地图  技术支持:化工仪器网

    QQ在线客服
    电话咨询
    • 021-61263957