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红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法解决方案
  • 发布日期:2016-09-09      信息来源:本站      浏览次数:2958
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      红曲米粉是指以大米为原料,用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得,具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中,同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性,可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在,制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用,在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。

      目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差,影响目标物的定性与定量。

      方法优势:

      迪马科技依照国标《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件,配合使用固相萃取柱进行净化,建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法,该方法:

      1. 采用95%甲醇水超声提取,浓缩经混合型强阴离子交换柱净化,运用HPLC-FLD测定;

      2. 本方法定量限是10 μg/kg,回收率达90%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      3. 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;

      4. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法

      1、适用范围

      本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测,方法定量限是10 μg/kg。

      2、提取

      1. 1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;

      2. 向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;

      3. 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000 rpm离心1 min,取上清液,待净化。

      3、净化——ProElut PXA 60 mg/3 mL(Cat#:68303)

      a活    化:

      加入3 mL甲醇活化;

      b上    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋    洗:

      加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;

      d洗    脱:

      加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)

      流  速:1.0 mL/min    进样量:20 μL   柱  温:28 ℃

      检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm

      流动相:A:1% 磷酸水溶液    B:乙腈     A:B=57:43

      5、添加回收结果

      红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果

      样品

      添加水平(mg/kg)

      回收率(%)

      红曲米粉

      0.05

      97.53

      0.20

      97.23

      桔青霉素标准品(0.025 mg L)液相色谱图.jpg

      桔青霉素标准品(0.025 mg/L)液相色谱图

      桔青霉素标准品(0.1 mg L)液相色谱图.jpg

       

      桔青霉素标准品(0.1 mg/L)液相色谱图

      添加水平为0.05 mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

      添加水平为0.20 mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

      红曲米粉中桔青霉素检测(空白样品)的液相色谱图

       

      红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68303

      ProElut PXA

      60 mg/3 mL, 50/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      标准品

      50D-22958-5MG

      桔青霉素[518-75-2]

      5   mg

      色谱柱及保护柱

      99501

      Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱

      150 x 4.6 mm,5 μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50144

      甲酸  HPLC级

      50 mL

      50101

      乙腈  HPLC级

      4 L

      50102

      甲醇  HPLC级

      4 L

      50133

      磷酸  HPLC级

      50   mL

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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