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根据2020版《中国药典》一部中桔梗项下分析方法,筛选合适色谱柱测定桔梗皂苷D。
制备方法:桔梗皂苷D对照品溶液、供试品溶液:客户提供,直接上机。
色谱柱:Diamonsil® Plus C18,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99403)
Diamonsil® C18(2),4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99603)
Diamonsil® C18,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99903)
Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)
流动相:乙腈:水= 25:75
流速:1mL/min
进样量:10μL(对照品溶液)、15μL(供试品溶液)
柱温:30℃
检测条件:ELSD(漂移管温度40℃、氮气压力4.0bar,gain4)
仪器:岛津LC-20A
(1)不同色谱柱对比结果
不同色谱柱分析供试品溶液对比图谱
结果:使用色谱柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)分析供试品溶液,桔梗皂苷D与相邻杂质峰可达到基线分离。
(2)色谱柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)
使用色谱柱Platisil® ODS,4.6mm×250mm,5μm(Cat.#:99503)分析桔梗供试品溶液中桔梗皂苷D,目标成分峰形对称、与杂质可基线分离。