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食品中铅的测定 SPE-HPLC法
参考《GB 5009.12-2023 食品中铅的测定》
铅（Pb）是一种对人和动物均危害极大的有毒重金属元素，是当前食品中存在的不安全因素之一，长期食用被铅污染的食品，会造成人体内重金属铅的富集，对神经系统、骨骼造血机能、消化系统、生殖系统等均有危害，特别是大脑处于神经系统发育敏感期的儿童， 很容易造成发育迟缓等不良后果。
《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定》于2023年9月6日正式发布，2024年3月6日实施，第一法 "石墨炉原子吸收光谱法"中相较于GB 5009.12-2017新增了食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品的除盐前处理方法，采用亚氨基二乙酸树脂萃取柱进行样品净化，减少盐对测定结果的影响。
迪马科技推出亚氨基二乙酸螯合树脂固相萃取柱ProElut® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962），适用于GB 5009.12-2023中高盐样品的检测。
本方案适用于食盐、酱油、腌渍食品、火锅底料和方便面盐包等高盐食品中铅的测定。
标准储备液1000μg/mL：准确称取适量硝酸铅标准品，用硝酸溶液（1+9）配制成1000μg/mL储备液。
称取固体试样0.2g~2g (精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50mL~3.00mL于微波消解罐中，加入5mL~10mL硝酸(可根据试样的称样量、性质调整硝酸使用量)，参照GB 5009.12-2023消解试样，冷却后取出消解罐，在电热板上于140°C~160°C赶酸至近干。用乙酸钠溶液(2mol/L)洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于25mL容量瓶中，并用乙酸钠溶液(2mol/L)定容至刻度，混匀备用 (定容后溶液pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
ProElut® IDAA 500mg/1mL（Cat.#：65962）
(1)活化：依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸铵溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速过柱，流出液弃去；
(2)上样：样液25mL，以5mL/min的流速过柱，流出液弃去；
(3)淋洗：用5mL乙酸铵溶液(1mol/L)过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液(1mol/L)，流出液弃去；
(4)洗脱：用10mL硝酸溶液(1+99)洗脱，收集洗脱液，待测定。
注意事项：
过柱过程可采用加装空柱管储液器方式，适当加以真空辅助提高流速，见图1。或者采用注射器吸取液体，推入萃取柱中，见图2。
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