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食品中人工合成着色剂的测定解决方案
  • 更新日期:2016-02-02     信息来源:本站      浏览次数:5265
    • 食品中人工合成着色剂的测定解决方案

      合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉,成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成,长期食用对人体健康具有一定的毒性,尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和*都有严格的规定,《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准,采用不同的净化方法,包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等,C18净化方法仅仅适用于水果罐头,而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。

      方法优势:

      对比国标方法本方案具有:

      1. 前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;

      2. 采用了迪马科技的ProElut PWA-2,可以保证实验结果的重现性和准确性;

      3. 过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;

      4. 可同时检测8种人工合成着色剂,检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其他均为0.2 mg/kg,符合国家标准要求。

      柱优势

      ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质,同时对着色剂没有不可逆的吸附,保证了样品的净化效果及回收率;本产品是商品化的成品柱,吸附剂稳定性好,不受外界环境因素影响,保证实验结果的重现性和准确性;过柱过程操作步骤简单,节省时间,提高了工作效率。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      食品中人工合成着色剂的测定

      1、适用范围

      本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测;检出限:亮蓝为1.0 mg/kg,其余均为0.2 mg/kg;

      2、提取

      2.1 糕点、果酱

      1. 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      2. 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      3. 将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;

      4. 将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

      2.2 水果罐头、黑芝麻糊

      1. 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      2. 取下层残留物,加入10 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取15 min,6000 rpm下离心2 min,合并两次上清液;

      3. 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

      2.3 冰淇淋

      1. 取1.0 g样品,加入20 mL提取液A*,振荡2 min,40 ℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      2. 将上清液在40 ℃水浴条件下,减压蒸至约15 mL,再加入3 mL甲酸混匀,待净化。

      2.4 果冻

      取1.0 g样品,加入10 mL水,40 ℃水浴超声提取15 min,加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。

      2.5 乳饮料、糖果

      取1.0 g样品,加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀,待净化。

      2.6 红酒

      取1.0 mL样品,加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀,待净化。

      *提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混匀,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混匀。

      3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL(Cat.# 65815)

      a活    化:

      依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化;

      b上    样:

      加入待净化液,弃去流出液;

      c淋    洗:

      加入5 mL甲醇,弃去流出液;

      d洗    脱:

      加入5 mL 15%氨水甲醇溶液,收集流出液;

      e重新溶解:

      将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL,用流动相定容至1   mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Inspire C18,250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.# 81006)

      流  速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

      柱  温:35 ℃

      检测器:PDA 254 nm

      流动相:A:乙腈   B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液

      梯度设置

      时间(min)

      0

      20

      30

      31

      40

      A(%)

      5

      30

      37

      5

      5

      B(%)

      95

      70

      63

      95

      95

      5、添加回收结果

       

      柠檬黄

      新红

      苋菜红

      靓蓝

      日落黄

      诱惑红

      亮兰

      赤藓红

      糕点

      97.45

      95.47

      92.80

      92.70

      97.69

      99.77

      87.80

      91.38

      果酱

      96.79

      95.31

      94.21

      94.07

      95.23

      98.36

      93.91

      92.55

      果冻

      107.12

      101.29

      103.29

      96.04

      103.18

      103.96

      100.36

      93.87

      冰淇淋

      99.55

      97.66

      106.98

      93.44

      101.45

      102.22

      100.16

      97.13

      乳饮料

      100.37

      96.55

      83.23

      96.26

      99.70

      101.48

      102.00

      94.35

      糖果

      98.41

      98.61

      95.47

      94.83

      99.93

      99.02

      95.28

      94.26

      水果罐头

      97.64

      100.40

      98.66

      94.47

      99.51

      100.09

      100.77

      99.21

      黑芝麻糊

      101.51

      105.56

      92.76

      96.07

      106.67

      103.43

      114.44

      99.55

      红酒

      97.34

      96.19

      97.63

      88.29

      97.82

      96.64

      96.87

      96.17

      食品中人工合成着色剂的HPLC检测(添加水平10 mg / kg)的添加回收结果

      11.jpg

      人工合成着色剂标准(10 mg/L)液相色谱图

       22.jpg

      添加水平为10 mg/kg糕点中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      33.jpg 

      糕点中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      44.jpg

      添加水平为10 mg/kg果酱中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      55.jpg

      果酱中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      66.jpg

      添加水平为10 mg/kg果冻中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      77.jpg

      果冻中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      88.jpg

      添加水平为10 mg/kg冰淇淋中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      99.jpg

      冰淇淋中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      10.jpg

      添加水平为10 mg/kg乳饮料中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      101.jpg

      乳饮料中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      102.jpg

      添加水平为10 mg/kg糖果中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      103.jpg

      糖果中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      104.jpg

      添加水平为10 mg/kg水果罐头中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      105.jpg

      水果罐头中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      106.jpg

      添加水平为10 mg/kg黑芝麻糊中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      107.jpg

      黑芝麻糊中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      108.jpg

      添加水平为10 mg/kg红酒中人工合成着色剂检测的液相色谱图

      109.jpg

      红酒中人工合成着色剂检测(空白样品)的液相色谱图

      食品中人工合成着色剂的测定相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      65815

      若阴离子交换固相萃取柱

      ProElut PWA-2

      150 mg/6 mL, 30/pk

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      4803

      1,3,6mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      56-03322-25MG

      酒石黄/柠檬黄[1934-21-0]

      25mg ≥99.0% (HPLC)

      56-87612-25MG

      苋菜红[915-67-3]

      25mg ≥98.0% (HPLC)

      54-229296-25G

      靛蓝[482-89-3]

      25g Dye content, 95%

      50P-C15506000

      新红[220658-76-4]

      100 mg

      56-68775-25MG

      日落黄[2783-94-0]

      25mg ≥95% (HPLC)

      50P-C10665200

      亮蓝[3844-45-9]

      250 mg

      56-87613-25MG

      赤藓红/藻红[16423-68-0]

      25mg ≥98.0% (HPLC)

      56-38213-25MG

      诱惑红[25956-17-6]

      25mg ≥98.0% (HPLC)

      色谱柱及保护柱

      81006

      反相液相色谱柱

      Inspire   C18

      250 × 4.6 mm, 5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱

      10 × 4.0 mm 1/pk

      2个柱芯+1个柱套

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC级

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC级

      4 L

      50108

      乙醇 HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC级

      50 mL

      50138

      乙酸铵 HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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