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土壤中佳乐麝香的检测解决方案
  • 更新日期:2015-08-11     信息来源:本站      浏览次数:2943
    • ?    人工合成麝香广泛应用于化妆品、个人护理用品等日化产品中。目前,在水体、污泥、大气及人体、鱼、虾、贝类等生物体内均有检测,被认为是环境中新型污染物。由于麝香属挥发性有机物,一般采用GC或者GCMS检测,前处理过程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。

      方法优势

          迪马科技建立固相萃取-气相色谱串联质谱法检测土壤中佳乐麝香,土壤样品经脱水处理,过20目筛。样品经正己烷提取后,使用ProElut Silica净化,选择合适的净化条件,降低杂质干扰;回收率均在85%以上,保证实验结果的重现性和准确性;方法检出限是5 μg/kg。

          以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围

          本方案适用于土壤中佳乐麝香的检测。方法检出限5 μg/kg。

      2、样品准备

      (1)   土壤样品风干,过20目筛;

      (2)   称取2.0 g样品,加入20 mL正己烷混匀,振荡5 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液;

      (3)   向下层残渣中加入20 mL正己烷,按照步骤(2)重复提取一次,合并上清液;

      (4)   将上清液在35 ℃水浴下减压蒸干,加入3 mL正己烷,混匀,待净化。

      3SPE柱净化——ProElut Silica 500 mg/6 mLCat#:63005

      (1)活    化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,弃去流出液;  

      (2)上    样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;  

      (3)淋    洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,弃去流出液;   

      (4)洗    脱: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;

      (5)重新溶解: 将洗脱液在35 ℃水浴下减压蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)

      进样口温度:220 ℃

      升温程序:初始温度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升温至160 ℃,,再以10 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min

      载气:氦气,流速:1 mL/min

      进样方式:不分流进样

      进样量:1 μL

      离子源温度:210 ℃

      接口温度:260 ℃

      溶剂延迟:6 min

      1选择离子监测组表

      起始时间/min

      结束时间/min

      选择离子

      8

      16.5

      243,258,213,157

       目标物组分名称、保留时间及特征离子一览表

      化合物

      保留时间

      目标离子

      参考离子

      佳乐麝香

      12.54

      243

      258,213

      5、添加回收结果

      土壤中佳乐麝香添加回收结果

      NO.

      化合物名称

      添加水平(mg/kg

      回收率(%

      1

      佳乐麝香

      0.5

      106.4

       佳乐麝香.jpg

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      红色产品货号#30039#30040#1034#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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