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动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案
  • 更新日期:2015-08-07     信息来源:本站      浏览次数:2539

    • 动物源性食品中喹乙醇代谢物的测定解决方案

      (参考GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法)

      喹乙醇是一种饲料添加剂,能提高饲料转化率,促进牲畜生长。但对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在致畸性,致突变,致癌作用。 因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。

      喹乙醇在体内不稳定,在动物体内能短时间内产生十多种代谢物,其中3- 甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA) 是其主要代谢产物之一,在体内相对稳定,是食品法典委员会认定的标示残留物之一。我国农业部规定肌肉和肝脏组织中的zui大残留*分别为4 μg/kg 和50 μg/kg。

      方法优势

      迪马科技建立猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物解决方案,对比《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方案:

      1. 不需要甲酸溶液消化、蛋白酶酶解、盐酸酸化等复杂操作步骤,采用2%甲酸乙酸乙酯作为提取液,采用ProElut PXA固相萃取柱,水、甲醇淋洗,2%甲酸乙酸乙酯洗脱;

      2. 简化前处理步骤,降低实验成本,节省大量时间,并降低基质效应的影响,回收率达85%以上,保证实验结果的准确性、重现性;

      3. 方法检出限为0.27 μg/kg,较国标方法《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》 的方法检测限0.5 μg/kg低,可供广大分析工作者使用。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      1、适用范围

      适用于猪肉、猪肝等动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的检测,检出限是0.27 μg /kg,定量限是0.63 μg /kg。

      2、提取

      (1)   取2.0 g样品,加入5 g无水硫酸钠,搅匀,加入15 mL 2%甲酸乙酸乙酯,涡旋混合,振荡5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液;

      (2)   将下层残留物用10 mL 2% 甲酸乙酸乙酯按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;

      (3)    将上清液在35 ℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入10 mL 2 mo/L HCl水溶液超声溶解,转移至15 mL离心管中,6000 rpm下离心2 min,取5 mL下层清液,待净化。

      3、净化

      ProElut PXA 150 mg/ 6 mL(Cat.#68304)

      a活      化:5 mL甲醇,5 mL水活化; 

      b上      样:加入待净化液,弃去流出液;

      c淋      洗:加入10 mL水,5 mL甲醇,弃去流出液;  

      d洗      脱:加入5 mL 2%甲酸乙酸乙酯,收集流出液;

      e重新溶解:将流出液在35 ℃下减压蒸馏至干,用甲醇定容至1 mL,供LC-MS/MS分析。

      4、色谱条件

      4.1 液相条件

      色谱柱:Endeavorsil C18, 100 × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱  温:35 ℃

      流动相:0.2%甲酸水:乙腈=40:60

      4.2 质谱条件

      质谱条件.jpg

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      选择离子.jpg

      5、添加回收结果

      猪肉和猪肝中喹乙醇代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的LC-MS/MS检测添加回收结果

      添加回收结果.jpg

      色谱图.jpg

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      相关产品信息.jpg

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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