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“毒淀粉”中顺丁烯二酸（酐）检测解决方案
方法优势
我国现有的国家标准GB/T23296.21－2009采用液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定，但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。
2012年，浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技PlatisilODSC18液相色谱柱开发了基于液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单，适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。
样品前处理
称取2.50g样品(至0.01g)于50mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取)，加入25mL体积分数5%的乙醇水溶液，涡旋2min，超声提取10min后用提取液定容至50mL，摇匀，12000r/min离心5min后，过膜上机测定。
色谱条件
色谱柱：PlatisilODSC18，250mm×4.6mm，5μm(Cat.#：99503)
流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：15μL
检测器：UV214nm
色谱柱的选择
参考标准GB25544－2010及有关马来酸的文献报道，为减少目标物出峰时间附近物质的干扰，延长其色谱保留时间，本方法采用PlatisilODSC18色谱柱，与普通ODSC18柱相比，该色谱柱可以纯水为流动相。
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| 回收率 | 88%～89%（添加水平：10、50、100 mg/kg） |
| 相对标准偏差（n=5） | < 2% |
| 线性范围 | 0.25～100 mg/L |
| 定量下限 | 5.0 mg/kg |
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 37177 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | 针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 99503 | 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱 | 250 × 4.6 mm, 5 μm |
| Platisil ODS C18 | ||
| 标准品 | ||
| 46672 | 顺丁烯二酸酐[108-31-6] | 1g |
| 46671 | 顺丁烯二酸[110-16-7] | 1g |
| HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
| 50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
| 50108 | 无水乙醇 HPLC级 | 4 L |
| 50133 | 磷酸 HPLC级 | 50 mL |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 样品瓶（棕色/螺纹 | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
