气相毛细管色谱柱是一种在色谱分析中广泛应用的分离技术,它可用于分离和检测多种有机物质,广泛应用于环境监测、食品安全等领域。
一、制备:
1.硅胶填充剂的制备
气相毛细管色谱柱主要由填充剂和管壳两部分组成。填充剂是气相色谱柱分离的关键因素之一。常用的填充剂是硅胶填充剂。制备硅胶填充剂的一般步骤如下:
(1)将硅胶经过干燥处理,使其去除其中的水分和有机杂质;
(2)将硅胶反复用纯化的正庚烷进行分散,然后过筛;
(3)在硅胶中加入少许润滑剂,打糊。
2.管壳的制备
(1)选择一定规格的铁或不锈钢管,并清洗干净,确保不含有灰尘和其他杂质;
(2)将管子切割成一定长度,使用钳子将一端封死;
(3)将管子放入炉中进行烘干处理。
二、装填:
1.前处理
装填前,需要对制备好的硅胶填充剂进行烘干处理,以去除其中的水分和有机杂质。同时,需要将硅胶填充剂与液态载气混合,在一定的压力下进行混合,使其入柱。
2.装填
(1)将一端封死的气相毛细管色谱柱竖直放置,使其底部朝上。
(2)将混合好的硅胶填充剂缓慢地倒入柱内,轻轻地震动柱子,以便将填料填满柱子并避免留有空隙。
(3)在填料的顶部留出一定空间,作为进样口。
(4)将空气流过填充剂,将其压紧,以便均匀分布在整个柱子中。
(5)将未被填充透明胶带用针刺7-8个小孔,然后把该部分塞入柱壳,用指甲油固定。
(6)再次用液态载气进行包装,确保填充剂均匀并没有空隙。
3.后处理
柱子装填好后,需要进行后处理,以便使其达到较佳的工作状态。主要包括以下几个步骤:
(1)用气相载气将柱子烘干,以去除其中的水分和有机杂质;
(2)检查柱子的稳定性和工作效果,根据需要进行调整;
(3)在其底部封好,并安装入色谱仪中,以便进行分析。