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亲水亲脂平衡柱的柱平衡对分离的影响
  • 更新日期:2023-02-23     信息来源:本站      浏览次数:834
    •    亲水亲脂平衡柱在经过出厂测试后是保存在乙腈/水的流动相体系中的。

        ①在平衡之前,请一定确保您所使用的流动相和乙腈/水互溶;
       
        ②新柱应先以10-20倍柱体积的甲醇或纯乙腈作流动相冲洗。
       
        ③如果您所使用的流动相中含有缓冲盐或离子对试剂,应注意在乙腈冲洗后用高比例水"过渡"。即每天分析开始前必须先用高比例水冲洗30分钟以上(防止盐析出),再用缓冲盐流动相平衡;分析结束后须先用高比例水冲洗30分钟以上,除去缓冲盐之后再用甲醇冲洗30分钟(保护柱子)。

      亲水亲脂平衡柱

       

        亲水亲脂平衡柱的柱平衡对分离的影响,先解释一下,当流动相流经过干燥的固定相的时候,发生了什么。
        1、干燥活性硅胶,迅速吸收溶剂进入其孔隙当中和表面,尤其是一些极性溶剂,吸收更加明显。
       
        2、吸收过程中,溶剂将残留在孔隙中大空气赶跑,要将整个柱子里面的气泡全部排净,大约需要两到三个柱体积。
       
        3、柱平衡过程中,溶剂吸附到硅胶基质上面,会放出大量的热量,体系内温度会随之上升,很有可能流动相在这个过程中会达到沸点(流速越大,极性越高,产生的热量就越多),同时这个热量消散的速度也比较快,往往溶剂前沿部分热量较高,一个柱体积后即可回到室温。同时,温度上升也会导致在流动相接触到筛板的时候,会产生比较大的背压。
       
        4、当起始热量消散后,硅胶表面会继续吸收溶剂极性成分,柱平衡充分运行之后,吸收的极性溶剂成分也会慢慢的趋于平缓,例如:在乙酸乙酯和正己烷的体系当中,在充分的柱平衡过程中,色谱柱上下两端的乙酸乙酯的浓度的差异性会逐渐趋于相同。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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