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网站首页技术支持 ◇ 关于聚合物基质液相色谱柱装柱的操作要点及方法介绍
关于聚合物基质液相色谱柱装柱的操作要点及方法介绍
  • 更新日期:2023-02-02     信息来源:本站      浏览次数:568
    •     聚合物基质液相色谱柱装柱的操作要点:装柱前柱底要垫一层脱脂棉以防吸附剂外漏。

       

      聚合物基质液相色谱柱

       

        聚合物基质液相色谱柱装柱有干法装柱和湿法装柱两种方法:
        (1)干法装柱:将硅胶通过漏斗装入柱内,中间不应间断,形成一细流慢慢加入管内。也可用橡皮槌轻轻敲打柱硅胶柱使硅胶装填连续均匀、紧密。柱装好后,打开下端活塞,然后倒入洗脱剂洗脱以排尽柱内空气,并保持一定液面。
       
        (2)湿法装柱:将起初准备使用的洗脱剂装入柱内,打开下端活塞,使洗脱剂缓慢流出。然后把硅胶慢慢连续不断地倒入柱内(或将硅胶与适量洗脱剂调成混悬液慢慢加入柱内,),硅胶依靠重力和洗脱剂的带动,在柱内自由沉降,此间要不断把流出的洗脱剂加回柱内保持一定的液面,直至把硅胶加完并在柱内沉降不再变动为止。然后在硅胶上面加一小片滤纸或少许脱脂棉。根据加样量控制洗脱剂液面至一定高度。
       
        匀浆法:搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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