液液萃取柱是非常高效和经济的新型萃取方法,仅需要上样-洗脱两步,即可从水相中萃取目标化合物。以高比表面积、化学惰性的多孔硅藻土为液-液分配载体。上样后,水相溶液经毛细作用在硅藻土表面形成薄层液膜。使用与水不互溶的有机溶剂进行洗脱,目标物在水相和有机相之间的分配非常高效,从而得到高回收率、高重复性的结果。
液液萃取柱注意以下几个方面:
样品的物理和化学特征:影响因素如被分析物相对与介质的极性,带电荷的官能团,溶解性,分子量,等等,决定了被分析物介质中的极性化合物。使用非极性溶剂调节平衡,采用极性更大的溶剂洗脱。碱性化合物均保留于硅胶填料上,极性非常强的化合物(如碳水化合物)将不可逆地保留于硅胶填料。在此情况下,双醇基或氨基键合相是更好的选择。
正相SPE操作步骤:
A、调节
用3-5mL非极性溶剂冲洗填料。
B、上样
将样品加到填充床的上面。将样品以速推或抽过填料。如果所需样品不被保留,请收集样品用于分析。
C、冲洗
如果所需样品被保留,使用非极性溶剂将弱保留的干扰物冲洗下来。
固相萃取四步骤
弃去弃去弃去收集分析
D、洗脱
使用极性溶剂将所需化合物洗脱。收集样品用于分析。
离子交换填料——强阴离子和强阳离子交换基均有供应。样品中阴/阳离子分别和树脂上的阴/阳离子交换使得阴/阳离子保留于相关树脂上。洗脱采用高离子强度的缓冲液,或者通过改变淋洗液的pH使得样品中化合物不再带电荷。