有机酸分析柱的特点:
耐受酸性条件,柱寿命长。
硅胶键和柱,对有机酸分析的柱效和分辨率比聚合物柱高。
室温下即可进行分析,无需聚合物柱使用的高温和低流速分析条件,速度更快。
柱价大大低于聚合物柱,有利于降低分析成本。
该分析柱为常规有机酸的分析提供了兼顾分辨率、分析速度、灵敏度和操作简单性的方法。只需使用简单的酸性磷酸盐缓冲液和一根柱,室温下操作,即可在6分钟内分离分析11个短链有机酸化合物。使用pH来调节柱选择性,降低流动相的pH值可以抑制羧酸的电离而提高它们的疏水性,可以用于对峰保留位置的调整,使得方法的开发简单易行。
有机酸分析柱的柱子安装程序:
1、柱子的检查
从装运箱里取出柱子时,要非常小心。尽管柱子有一定的抗震性,但是如果被突然放在一个很硬的表面上,也可能使聚合物珠子破裂。仔细检查柱子是否有任何可能发生在运输途中的损害。当柱子不使用时,是保存在包装盒里。
2、流动相的制备
流动相是稀酸,典型的是在0.0025-0.02当量浓度范围内的稀硫酸。其他强酸,如高氯酸和硝酸,也可以使用。但不建议使用含有卤化物的酸,这类酸,如盐酸对不锈钢有腐蚀作用。制备酸洗脱液,应使用建议的较低纯度为18MΩ的水。
流动相必须使用下列方法之一来脱气:真空,超声波,或氦气喷射。如果可行,用于流动相脱气的瓶子也应作为溶剂储存瓶,因为如果将流动相倒入另一瓶中,会将空气引入瓶中。如果使用真空脱气,添加一个搅拌子到瓶中,以便释放气体。流动相应在使用前至少脱气30分钟。
每24小时应制备新鲜的流动相。脱气不当会导致气泡产生(尤其是在高柱温下),可能会导致基线不稳。如果在色谱图上观察到“尖峰”或“噪音”,停泵和对溶剂进行脱气。