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固相萃取柱的流速缓慢和净化效果不理想原因分析与解决
  • 更新日期:2020-02-24     信息来源:本站      浏览次数:2858
    •    固相萃取柱是基于色谱分离的样品前处理方法,是近年来应用较为普遍成熟的样品预处理方法。固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。由于固相萃取吸附剂具有不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在固相萃取柱上。

       
        固相萃取柱的流速缓慢
        固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。
        固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有:
        (1)样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;
        (2)填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;
        (3)溶剂极性不匹配,例如淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的极性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。
       
        固相萃取柱的净化效果不理想
        通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱。
        在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。
        例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。
       
        由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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