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HPLC/UHPLC兼容色谱柱常见故障判断及排除方法
  • 更新日期:2019-09-26     信息来源:本站      浏览次数:2073
    • HPLC/UHPLC兼容色谱柱常见几种故障判断及排除方法

      1.柱压问题柱压问题是使用色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
      压力过高:
      这是液相在使用中常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。
      (1)先断开真空泵的入口处,此时,PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果,液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
      处理方法:
      用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,再检查;
      (2)打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。
      处理方法:
      将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI(6.7Bar)以下,过滤白头正常,再检查;
      (3)把HPLC/UHPLC兼容色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
       
      处理方法:
      如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
      假如,按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但是,一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以,尽量少用。

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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