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【聚焦土壤检测】20种有机氯的检测
  • 更新日期:2017-10-20     信息来源:本站      浏览次数:2677
    •     有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类,具有毒性强、降解难、易富集的特点,对生态环境和人类健康造成潜在威胁。

        OCPs在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs残留积累到一定程度,便会对土壤生物造成不同程度的毒害;OCPs还可通过挥发、扩散、质流产生转移,污染大气、地表水和地下水;并可通过生物富集和食物链在生物体内富集,zui终危及人体健康。

       

      迪马科技方法优势:
        
              迪马科技技术实验室参考HJ 报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法:
      1) 采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱净化,GC/MS检测;
      2) 可有效去除土壤中的矿物质、水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
      3) 具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显,方法重现性好等优点。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

       

      土壤中20种有机氯的测定

      1、适用范围

        本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT和甲氧-DDT的检测。

       

      2、标准品配制

      单标标准储备液:准确称取各标准品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

      混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 μg/mL的混合标准储备液。

       

      3、提取

      (1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6 g),搅拌均匀,加入25 mL丙酮,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;

      (2) 向下层残渣中再加入25 mL丙酮,按步骤(1)重复提取三次,合并四次上清液;

      (3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待净化。

       

      4、净化

      ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat.#: 65006)
      a活    化:向柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
      b上    样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;
      c洗    脱:向柱中加入9 mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5 min,收集流出液;
      d定    容:将洗脱液在35 ℃下减压蒸至近干,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

       

      5、色谱条件

      色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
      进样口温度:250 ℃
      升温程序:初始温度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升温至240 ℃,保持1 min,再以1 ℃/min升温至250 ℃,保持2 min,再以30 ℃/min升温至280 ℃,保持2 min。
      载气:氦气
      柱流速:1.17 mL/min
      进样方式:不分流进样
      进样量:1.0 μL
      离子源温度:230 ℃
      接口温度:280 ℃
      溶剂延迟:9 min
      电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

       

      6、添加回收结果及色谱图

      土壤中20种有机氯农药残留量检测(添加水平为0.08 mg/kg)的添加回收结果:

       

      7、相关产品信息:


       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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