共创共赢
红曲米粉是指以大米为原料,用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得,具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中,同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性,可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在,制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用,在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。
目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差,影响目标物的定性与定量。
方法优势:
迪马科技依照国标《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件,配合使用固相萃取柱进行净化,建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法,该方法:
采用95%甲醇水超声提取,浓缩经混合型强阴离子交换柱净化,运用HPLC-FLD测定;
本方法定量限是10 μg/kg,回收率达90%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;
适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法
1、适用范围
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测,方法定量限是10 μg/kg。
2、提取
1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;
向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;
将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000 rpm离心1 min,取上清液,待净化。
3、净化——ProElut PXA 60 mg/3 mL(Cat#:68303)
a活 化:  | 加入3 mL甲醇活化;  | 
b上 样:  | 加入待净化液,弃去流出液;  | 
c淋 洗:  | 加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液;  | 
d洗 脱:  | 加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。  | 
4、色谱条件
色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:28 ℃
检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
流动相:A:1% 磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
5、添加回收结果
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果
样品  | 添加水平(mg/kg)  | 回收率(%)  | 
红曲米粉  | 0.05  | 97.53  | 
0.20  | 97.23  | 

桔青霉素标准品(0.025 mg/L)液相色谱图

桔青霉素标准品(0.1 mg/L)液相色谱图

添加水平为0.05 mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

添加水平为0.20 mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

红曲米粉中桔青霉素检测(空白样品)的液相色谱图
红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法相关产品信息:
货号  | 名称  | 规格  | 
样品前处理  | ||
68303  | ProElut PXA  | 60 mg/3 mL, 50/pk  | 
244358  | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置  | 12位  | 
4803  | 1,3,6mL柱管通用连接器  | 15/pk  | 
4806  | 考克(控制流量)  | 15/pk  | 
99011  | 真空/正压两用泵,无油  | 1/pk  | 
99013  | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)  | 1/pk  | 
30039  | FitMax针头式过滤器 Nylon  | 13 mm,0.22 μm 100/pk  | 
30040  | FitMax针头式过滤器 Nylon  | 13 mm,0.45 μm 100/pk  | 
标准品  | ||
50D-22958-5MG  | 桔青霉素[518-75-2]  | 5 mg  | 
色谱柱及保护柱  | ||
99501  | Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱  | 150 x 4.6 mm,5 μm  | 
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂  | ||
50144  | 甲酸 HPLC级  | 50 mL  | 
50101  | 乙腈 HPLC级  | 4 L  | 
50102  | 甲醇 HPLC级  | 4 L  | 
50133  | 磷酸 HPLC级  | 50 mL  | 
通用色谱产品  | ||
52401B  | 瓶架/蓝色(现货)  | 50孔  | 
52401A  | 瓶架/白色(现货)  | 50孔  | 
1034  | 样品瓶(棕色/螺纹)  | 2 mL, 100/pk  | 
1035  | 样品瓶盖/含垫(已经组装)  | 100/pk  | 
H80465  | HPLC 进样针  | 25 μL  | 
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*