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乳品中维生素K的分析柱

更新时间:  2017-06-15

产品型号:  

访  问  量:  1244

所  在  地:  上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢703单元

产品特点:  方法:HPLC
基质:奶及奶制品
应用编号:101627
化合物:维生素K1
固定相:Diamonsil C18(2)
色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm
商品编号:99601
样品前处理:含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g(精确到0.1 mg)于三角瓶中,加入0.5 g 淀粉酶,用30 mL 温水

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产品概述

方法:HPLC
基质:奶及奶制品
应用编号:101627
化合物:维生素K1
固定相:Diamonsil C18(2)
色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm
商品编号:99601
样品前处理:含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5 g 或液体试样约10 g(精确到0.1 mg)于三角瓶中,加入0.5 g 淀粉酶,用30 mL 温水溶解。

不含淀粉的试样
称取混合均匀的固体试样约2.5 g或液体试样约10 g(精确到0.1 mg)于三角瓶中,用30 mL温水溶解。

测定液的制备
向上述处理过的试样溶液中加入1 g 脂肪酶,于37 ℃ ±5 ℃恒温空气浴振荡器中振荡一晚上,使其充分酶解。取出酶解好的试样,加入2 mL 氢氧化钠溶液,用50 mL 乙醇将溶液转入250 mL 的分液漏斗中,充分混匀(必要时加少量饱和氯化钠溶液)。加入50 mL 正己烷。充分振摇2 min,静置分层。放出下层水相于另一个250 mL 分液漏斗中,留下有机相。 向水相中再次加入50 mL 正己烷再次萃取。合并有机相。用适量蒸馏水洗有机相两次。将有机相通过无水硫酸钠脱水过滤到一个500 mL 的烧瓶中,在旋转蒸发器上于40 ℃ ±2 ℃下蒸发至近干。用正己烷转移残留物到一个10 mL 试管中,置氮吹仪上于40 ℃ ±2 ℃下吹干,准确加入1 mL 正己烷,充分振荡溶解残留物。将试管放入冰箱中在0 ℃以下冷冻1 h 备用。
色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2), 150×4.6 mm, 5 μm(Cat.#:99601)
锌粉还原柱 50×4.6 mm(Cat.#99102)——柱后衍生
流动相: 甲醇900 mL;二氯甲烷100 mL;冰醋酸0.3 mL;氯化锌1.5 g;无水乙酸钠0.5 g;溶解后用0.45 μm滤膜过滤。
流速: 1.0 mL/min
柱温: 室温
检测器: 荧光检测器,激发波长 243 nm,发射波长 430 nm
进样量: 10 μL
作者:迪马科技应用实验室
文章出处:迪马科技应用实验室
关键字:维生素K1 婴幼儿食品 乳品 HPLC
摘要:适用于婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定

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北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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