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产品概述
商品编号: | 65359 |
样品前处理: | 样品准备 |
(1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; | |
牛奶:称取2 g样品于离心管中 | |
(2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合 2 min,6000 rpm下离心5 min; | |
(3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。 | |
(4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。 | |
SPE柱净化——ProElut DCD(Cat.#: 65359) | |
(1)活 化:10 mL乙腈; | |
(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液 | |
(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液 | |
(4)洗 脱:向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液 | |
(5)重新溶解:将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析. | |
色谱条件: | 色谱柱:Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5μm(Cat.# 99503) |
流 速:1.0mL/min | |
检测器:UV 214 nm | |
柱 温:30℃ | |
进样量:20 μL | |
流动相:A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 | |
作者: | 迪马公司 |
文章出处: | 天津迪马实验室 |
关键字: | 乳品;双氰胺;HPLC |