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网站首页技术支持 ◇ 迪马科技水中抗生素检测解决方案
迪马科技水中抗生素检测解决方案
  • 发布日期:2015-06-30      信息来源:本站      浏览次数:2454
    •  据央视报道,全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中,珠江广州段受抗生素污染非常严重,脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升,远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外,南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。

      据专家解释,目前,国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测,现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准,该项指标的检测较为困难。

      迪马科技一直致力于为水质检测工作保驾护航,对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于水中抗生素的检测,迪马科技推出多种抗生素检测方案,详细信息如下:

      一、      水中磺胺类药物的检测(SPE-HPLC方法)

      二、      水中氯霉素的检测(SPE-HPLC方法)

      三、      水中喹诺酮类药物的检测(SPE-HPLC方法)

      四、      水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定(SPE-UHPLC/MS/MS方法)

      水中磺胺类药物的检测

      1、适用范围

      本方案适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg /L。

      2、提取

      (1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

      (2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。

      *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

      3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活  化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上  样:

      加入待净化液,流出液弃去;

      c淋  洗:

      加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;

      d洗  脱:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min    

      进样量:20 μL  

      柱  温:35 ℃

      检测器:UV 270 nm

      流动相: A:乙腈, B: 2%乙酸水溶液

      梯度程序

      t/min

      0

      17

      18

      25

      A/%

      12

      19

      12

      12

      B/%

      88

      81

      88

      88

      5、添加回收结果

      水样中磺胺类药物的HPLC检测添加回收结果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      磺胺嘧啶

      2.0

      87.46

      磺胺吡啶

      2.0

      80.42

      磺胺甲基嘧啶

      2.0

      80.03

      磺胺二甲基嘧啶

      2.0

      70.52

      磺胺甲氧哒嗪

      2.0

      75.70

      1.jpg

      2.jpg

      3.jpg

      水中氯霉素的检测

      1、适用范围

      本方案适用于水中氯霉素的检测,方法检出限是1.0 μg /L。

      2、提取

      (1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

      (2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。

      *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

      3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上    样:

      加入待净化液,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;

      d洗    脱:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

      柱  温:30 ℃

      检测器:UV 280 nm

      流动相:甲醇:水=40:60

      5、添加回收结果

      水样中氯霉素的HPLC检测添加回收结果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      氯霉素

      2.5

      91.43

      4.jpg

      5.jpg

      水中喹诺酮类药物的测定

      1、适用范围

      本方案适用于水中马波沙星、恩诺沙星、双氟沙星和沙拉沙星的检测,方法检出限是0.5 μg /L。

      2、提取

      (1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

      (2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。

      *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

      3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上    样:

      加入待净化液,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;

      d洗    脱:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)

      流  速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

      柱  温:35 ℃

      检测器:UV 300 nm

      流动相:A.0.2%磷酸水溶液,B.甲醇; A:B=70:30

      5、添加回收结果

      水样中喹诺酮类药物的HPLC检测添加回收结果

      化合物

      添加水平(μg/L)

      回收率(%)

      马波沙星

      5.0

      86.80

      恩诺沙星

      5.0

      86.73

      双氟沙星

      5.0

      90.13

      沙拉沙星

      5.0

      80.10

      6.jpg

      7.jpg

      8.jpg

      水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

      1、适用范围

      适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等抗生素检测,氯霉素的检出限是0.1 ng /L,磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng /L,磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2ng /L,磺胺吡啶的检出限是0.9 ng /L,磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng /L,磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng /L,土霉素的检出限是29 ng /L,金霉素的检出限是35 ng /L,四环素的检出限是20 ng /L,脱水红霉素的检出限是1.1 ng /L,马波沙星的检出限是14.2 ng /L,沙拉沙星的检出限是13.0 ng /L,恩诺沙星的检出限是4.8 ng /L,双氟沙星的检出限是8.8 ng /L。

      2、提取

      (1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

      (2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。

      *Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

      3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.# 68004)

      a活    化:

      依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;

      b上    样:

      加入待净化液,流出液弃去;

      c淋    洗:

      加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;

      d洗    脱:

      加入5 mL甲醇,收集流出液;

      e重新溶解:

      将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用水定容至1 mL,供HPLC分析。

      4、色谱条件

      4.1 液相条件

      4.1.1 氯霉素液相条件

      色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱  温:40 ℃

      流动相:A:10 mmol/L乙酸铵溶液,B:乙腈

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      4

      4.5

      6

      6.5

      12

      A(%)

      20

      50

      90

      90

      20

      20

      B(%)

      80

      50

      10

      10

      80

      80

      4.1.2  其它抗生素液相条件

      色谱柱:Endeavorsil C18, 100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.# 87003)

      流  速:0.2 mL/min   

      进样量:5 μL  

      柱  温:35 ℃

      流动相:A:0.4%甲酸水,B:甲醇-乙腈-甲酸(40:60:0.4)

      梯度设置

      时间/Min.

      0

      4.5

      5.5

      7.5

      8

      15

      A(%)

      80

      80

      0

      0

      80

      80

      B(%)

      20

      20

      100

      100

      20

      20

      4.2 质谱条件

      4.2.1 氯霉素质谱条件

      电离模式:

      ESI

      扫描方式:

      负离子扫描

      检测方式:

      多反应监测

      电喷雾电压:

      -4500 V

      雾化气压力:

      50 psi

      辅助气压力:

      50 psi

      气帘气压力:

      20 psi

      离子源温度:

      500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/ V

      去簇电压/ V

      氯霉素

      321.0/151.8

      321.0/151.8

      -24

      -80

      321.0/256.9

      -15

      4.2.2 其它抗生素质谱条件

      电离模式:

      ESI

      扫描方式:

      正离子扫描

      检测方式:

      多反应监测

      电喷雾电压:

      5500 V

      雾化气压力:

      50 psi

      辅助气压力:

      50 psi

      气帘气压力:

      20 psi

      离子源温度:

      500 ℃

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      定量离子对

      碰撞气能量/ V

      去簇电压/ V

      (m/z)

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      (母离子/子离子)

      马波沙星

      363.2/320.2

      363.2/320.2

      24

      82

      363.2/277.4

      24

      沙拉沙星

      386.2/342.2

      386.2/342.2

      24

      92

      386.2/299.2

      35

      双氟沙星

      400.2/356.2

      400.2/356.2

      27

      100

      400.2/299.3

      37

      恩诺沙星

      360.3/316.1

      360.3/316.1

      26

      80

      360.3/245.2

      34

      磺胺嘧啶

      251.1/156.0

      251.1/156.0

      21

      60

      251.1/184.9

      28

      磺胺甲基嘧啶

      265.1/156.0

      265.1/156.0

      22

      82

      265.1/172.1

      22

      磺胺吡啶

      250.2/156.1

      250.2/156.1

      20

      53

      250.2/184.0

      21

      磺胺二甲嘧啶

      279.1/186.1

      279.1/186.1

      23

      54

      279.1/156.1

      22

      磺胺甲氧哒嗪

      281.0/156.1

      281.0/156.1

      22

      65

      281.0/215.1

      22

      四环素

      445.2/410.1

      445.2/410.1

      23

      80

      445.2/154.0

      36

      金霉素

      479.2/444.4

      479.2/444.4

      29

      97

      479.2/462.4

      22

      土霉素

      461.2/425.9

      461.2/425.9

      25

      80

      461.2/443.3

      16

      脱水红霉素

      716.5/558.4

      716.5/558.4

      19

      80

      716.5/158.3

      40

      5、添加回收结果

      水中14种抗生素的LC-MS/MS检测添加回收结果

      药物名称

      添加水平(ng/L)

      回收率(%)

      马波沙星

      50.0

      80.6

      沙拉沙星

      50.0

      73.0

      双氟沙星

      50.0

      75.6

      恩诺沙星

      50.0

      87.9

      磺胺嘧啶

      50.0

      78.4

      磺胺甲基嘧啶

      50.0

      80.6

      磺胺吡啶

      50.0

      74.9

      磺胺二甲嘧啶

      50.0

      92.5

      磺胺甲氧哒嗪

      50.0

      70.4

      四环素

      50.0

      86.7

      金霉素

      50.0

      72.6

      土霉素

      50.0

      95.0

      脱水红霉素

      50.0

      93.0

      氯霉素

      50.0

      87.9

      9.jpg

      10.jpg

      4-3.jpg

      11.jpg

      12.jpg

      13.jpg

      14.jpg

      15.jpg

      4-9.jpg

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      水中抗生素药物检测相关产品信息

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      68004

      亲水亲酯平衡萃取柱 ProElut PLS

      150 mg/6 mL, 30/pkg

      244358

      12管防交叉污染真空SPE萃取装置

      12位

      99017

      大容量采样管

      (含1,3,6mL柱管通用连接器)

      4/pk

      4812

      60 mL 空柱管

      100/pk

      4803

      1,3,6 mL柱管通用连接器

      15/pk

      4806

      考克(控制流量)

      15/pk

      99011

      真空/正压两用泵,无油

      1/pk

      99013

      抽滤瓶套装

      (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

      1/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22 μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45 μm 100/pk

      色谱柱及保护柱

      87003

      UHPLC柱 Endeavorsil C18

      100 × 2.1 mm, 1.8 μm

      99603

      反相液相色谱柱Diamonsil C18(2)

      250 × 4.6 mm ID, 5 μm

      6201

      EasyGuard C18 保护柱套装

      10 × 4.0 mm

      2个柱芯+1个柱套

      标准品

      12-N-13250-250MG

      磺胺吡啶[144-83-2]

      250 mg

      56-35033-100MG

      磺胺嘧啶[68-35-9]

      100 mg

      12-N-13244-250MG

      磺胺甲基嘧啶[127-79-7]

      250 mg

      12-N-13245-250MG

      磺胺二甲基嘧啶[57-68-1]

      250 mg

      56-46858-250MG-R

      磺胺甲氧哒嗪[80-35-3]

      250 mg

      56-31667-250MG

      氯霉素[56-75-7]

      250 mg

      55-34039-100MG

      马波沙星[115550-35-1]

      100 mg

      56-17849-5G-F

      恩诺沙星[93106-60-6]

      5 g

      56-33984-100MG-R

      双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]

      100 mg

      50D-405234-10MG

      沙拉沙星[98105-99-8]

      10 mg

      55-31741-250MG

      四环素盐酸盐[64-75-5]

      250 mg

      56-PHR1520-500MG

      金霉素盐酸盐[64-72-2]

      500 mg

      46359

      土霉素盐酸盐[2058-46-0]

      100 mg

      56-19448-2MG

      脱水红霉素A[23893-13-2]

      2 mg

      HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

      50102

      甲醇 HPLC级

      4 L

      50101

      乙腈 HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸 HPLC级

      50 mL

      50132

      乙酸 HPLC级

      50 mL

      50133

      磷酸 HPLC级

      50 mL

      50138

      乙酸铵 HPLC级

      100 g

      50158

      磷酸氢二钠 无水 HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401A

      瓶架/白色

      50 孔

      52401B

      瓶架/蓝色

      50 孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL, 100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

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