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婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案
  • 发布日期:2014-01-15      信息来源:本站      浏览次数:2157
    •    婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素,我国食品安全国家标准GB 10765-2010 婴儿配方食品 GB 10767-2010 较大婴儿和幼儿配方食品 对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定,目前我国维生素检测主要依据的标准有GB 10765-2010GB 10767-2010GB/T5009-2003中相关标准,涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和液相色谱法。

      方法优势

         迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2D3检测解决方案,对比《GB 5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素AD的测定》,本方案中不需两台液相完成维生素D检测,使用ProElut VDC维生素D2D3检测固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化;本方案简化前处理步骤,降低检测成本,减少其他类维生素的干扰,并能有效去除油脂等杂质,保证实验结果的准确性,回收率达到80%以上;可供广大分析工作者普及使用。

       

      以下为详细解决方案,敬请参考!

       

      1、适用范围

      适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D2D3的检测;本方法检出限是25 μg/kg

      2、提取

      (1) 4 g样品,加入35 mL柠檬酸水溶液*充分混匀,加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇,振荡提取10 min

      (2) 加入15 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1*,振荡提取10 min6000rpm离心2 min,取出上层清液;

      (3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,按照步骤(2)重复提取一次,合并两次上清液;

      (4) 将上清液在35条件下减压蒸馏至近干,待净化。

      柠檬酸水溶液*20 g柠檬酸,加入100 mL水溶解;

      甲基叔丁基醚:正己烷=1:1* 是体积比。

       

      3、净化—ProElut VDC 2 g/12 mLCat.#65358

          化:

      依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷,弃去流出液;

          样:

      5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中,弃去流出液;

          洗:

      依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;

          脱:

      加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;

      重新溶解:

      将洗脱液在35 减压蒸馏至近干,用甲醇定容至1 mL,供HPLC分析。

       

      4、色谱条件

      色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μmCat# 99603

        速:1.0 mL/min   

      进样量:20 μL  

        温:30 

      检测器:UV 254 nm

      流动相:A95% 甲醇水溶液  B:甲醇

      梯度设置

       

       

       

      5、添加回收结果

      婴幼儿配方奶粉中维生素D2D3HPLC检测添加回收结果

       

       

       

       

       

       

       

      维生素D2D3检测固相萃取柱

       

      货号:65358

      描述:ProElut VDC  2 g/12 mL  20/pk

      产品特点:ProElut VDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质,保留维生素D,同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品,可以改善信噪比,提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单,有机溶剂用量少,减少对人体的危害同时提高了工作效率。

      婴幼儿配方奶粉中维生素D2D3的检测相关产品信息:

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

    联系人:迪马科技  电话:021-61263957  邮箱:lu_haitang@dikma.com.cn  工厂地址:上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢703单元

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