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水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定
  • 发布日期:2016-09-09      信息来源:本站      浏览次数:3555
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      孔雀石绿和结晶紫是一类三苯甲烷类染料,zui先应用在纺织工艺,因其具有消毒和杀菌作用而被广泛应用于水产品的养殖过程中。由于孔雀石绿和结晶紫具有高毒、高残留和致癌、致畸、致突变等特点,当其进入生物体内,会产生具有更强危害的隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。因此,包括中国在内的许多国家都将其列为水产养殖中的禁用药物。

      目前国内外检测孔雀石绿、结晶紫的分析方法有气相色谱质谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱法,同时国内检测此类药物的标准方法有《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》、《SN/T 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结品紫及其代谢产物的快速测定方法》等。

      方法优势:

      本方法基于QuEChERS方法原理,采用酸化乙腈提取,QuEChERS净化,通过UPLC-MS/MS检测。

      1. 方法前处理过程简单、方便,并能同时检测孔雀石绿,无色孔雀石绿,结晶紫,无色结晶紫;

      2. 适合水产品和饲料样品的检测,节省时间,降低基质效应,回收率达80%以上;

      3. 本方案4种化合物的方法定量限均为0.5 μg/kg,同国标方法《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》一致,可供广大分析工作者使用。

      以下为详细解决方案,敬请参考!

      水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定——UPLC-MS/MS法

      1、适用范围

      适用于鱼、虾、贝、蟹等水产品及其饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的测定,本方法定量限为0.5 μg/kg。

      2、提取

      称2.0 g样品于50 mL离心管中,加入2.0 g氯化钠,搅匀,加20 mL 1%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡10 min,6000 rpm下离心2 min,取 10 mL上清液待净化。

      3、净化——ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#:64506)

      1. 将10 mL 提取液转移到15 mL净化管中,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min;

      2. 取上清液5 mL,40 ℃减压蒸干,用流动相重新溶解,过微孔滤膜后供LC-MS/MS分析。

      备注:同方法制备基质匹配标准溶液。

      4、分析条件

      4.1 UPLC 条件:

      色谱柱:LeapsilC18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)

      流  速:0.3 mL     进样量:5 μL      柱  温:35 ℃

      流动相: A:5 mmol/mL乙酸铵 + 0.2%乙酸    B:乙腈    A:B=15:85

      4.2 质谱条件:

      电离模式:ESI

      扫描方式:正离子扫描

      检测方式:多反应监测

      电喷雾电压:5500   V

      雾化气压力:50   psi

      辅助气压力:50   psi

      气帘气压力:20   psi

      离子源温度:500   ℃

       

      定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

      药物名称

      定性离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      定量离子对

      (m/z)

      (母离子/子离子)

      碰撞气能量/V

      去簇电压

      /V

      孔雀石绿

      329.1/313.1

      329.1/313.1

      46

      132

      329.1/208.1

      45

      隐色孔雀石绿

      331.2/239.0

      331.2/239.0

      36

      110

      331.2/316.0

      28

      结晶紫

      372.1/356.1

      372.1/356.1

      50

      138

      372.1/328.1

      48

      隐色结晶紫

      374.1/358.2

      374.2/358.2

      42

      117

      374.1/238.0

      37

      5、添加回收结果

      水产品和饲料中孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、隐色孔雀石绿的LC-MS/MS检测添加回收结果

      基质

      添加水平(μg/kg)

      孔雀石绿

      结晶紫

      隐色孔雀石绿

      隐色结晶紫

      1.0

      98.80%

      107.08%

      89.30%

      72.25%

      1.0

      85.76%

      87.60%

      87.74%

      104.55%

      1.0

      91.54%

      96.15%

      80.00%

      90.57%

      1.0

      97.99%

      100.87%

      90.14%

      103.39%

       饲料

      1.0

      102.55%

      77.17%

      84.50%

      91.06%

      孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫0.5 μgL MRM色谱图.jpg

      孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫0.5 μg/L MRM色谱图

      孔雀石绿0.5 μgL XIC色谱图.jpg

      孔雀石绿0.5 μg/L XIC色谱图

      结晶紫0.5 μgL XIC色谱图.jpg

      结晶紫0.5 μg/L XIC色谱图

      隐色孔雀石绿0.5 μgL XIC色谱图.jpg

      隐色孔雀石绿0.5 μg/L XIC色谱图

      隐色结晶紫0.5 μg L XIC色谱图.jpg

      隐色结晶紫0.5 μg/L XIC色谱图

      水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定相关产品信息:

      货号

      名称

      规格

      样品前处理

      64506

      ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC

      400mg PSA/400mg C18 /1200 mg MgSO4 50/pk

      30039

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax针头式过滤器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      标准品

      55-46396-250MG

      孔雀石绿草酸盐[2437-29-8]

      250 mg

      56-46364-250MG

      结晶紫[548-62-9]

      250 mg

      50P-C14629500

      隐色孔雀石绿[129-73-7]

      100 mg

      50P-C14629400

      隐色结晶紫[1173023-92-1]

      100 mg

      色谱柱及保护柱

      86005

      Leapsil   C18

      UHPLC/HPLC兼容反相色谱柱

      100 × 2.1 mm,2.7   μm

      HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

      50101

      乙腈    HPLC级

      4 L

      50144

      甲酸    HPLC级

      50 mL

      50132

      乙酸    HPLC级

      50 mL

      50138

      乙酸铵    HPLC级

      100 g

      通用色谱产品

      52401B

      瓶架/蓝色(现货)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(现货)

      50孔

      1034

      样品瓶(棕色/螺纹)

      2 mL,   100/pk

      1035

      样品瓶盖/含垫(已经组装)

      100/pk

      H80465

      HPLC 进样针

      25 μL

      红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035*

       

    北京迪科马科技有限公司(迪马科技)

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