更新时间: 2025-03-02
产品型号:
访 问 量: 3494
所 在 地: 上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢901室
产品特点: 方法:SPE/GC-MS基质:多种食品基质应用编号:101559化合物:1、邻苯二甲酸二苯酯2、邻苯二甲酸二环己酯3、邻苯二甲酸二戊酯4、邻苯二甲酸二异丁酯5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯8、邻苯二甲酸二己酯9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯10、邻苯二甲酸二壬酯11、邻苯二甲酸二(2-
共创共赢
产品概述
方法: | SPE/GC-MS |
基质: | 多种食品基质 |
应用编号: | 101559 |
化合物: | 1、邻苯二甲酸二苯酯 |
2、邻苯二甲酸二环己酯 | |
3、邻苯二甲酸二戊酯 | |
4、邻苯二甲酸二异丁酯 | |
5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 | |
6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | |
7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 | |
8、邻苯二甲酸二己酯 | |
9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 | |
10、邻苯二甲酸二壬酯 | |
11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 | |
12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 | |
13、邻苯二甲酸二正丁酯 | |
14、邻苯二甲酸正二辛酯 | |
15、邻苯二甲酸二乙酯 | |
16、邻苯二甲酸二甲酯 | |
17、邻苯二甲酸二异壬酯 | |
固定相: | DM-5 MS |
色谱柱/前处理小柱: | DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um |
ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk | |
商品编号: | 8221 |
63206G | |
样品前处理: | 1.1样品准备/提取 |
1.1.1含油脂液体或半固体样品 称取样品0.2 g于玻璃离心管中,加入5 mL乙腈,涡旋2 min,超声2 min,以不低于4000 r/min的转速离心2 min,将上清液转移至洁净的试管中,40 ℃下氮气吹至近干,加入2 mL正己烷,振荡混匀,待净化。 | |
1.1.2含油脂固体样品 称取均质样品0.5 g于玻璃离心管中,加入10 mL正己烷,涡旋混合2 min,以不低于4000 r/min的转速离心2 min,吸取上清液,残渣以10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,40 ℃下氮气吹至近干,加入2 mL正己烷,振荡混匀,待净化。 | |
1.1.3 饮料样品 称取样品5 mL于玻璃离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋2 min,以不低于4000 r/min的转速离心1 min,将上清液转移至洁净的试管中,再以正己烷重复提取2次,合并三次上清液,40 ℃下氮气吹至2 mL,待净化。 | |
1.1.4牛奶样品 称取2 g牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后,充分混合2 min ,在4000 r/min转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重复提取一次,合并两次上清液,40 ℃下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。 | |
2 SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G) | |
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠) | |
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内; | |
(4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测) | |
色谱条件: | GC-MS分析条件 |
色谱柱:DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm (货号:8221) | |
进样口温度:280 ℃ | |
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min | |
载气:氦气,流速:1 mL/min | |
进样方式:不分流进样 | |
进样量:1 μL | |
离子源温度:230 ℃ | |
接口温度:280 ℃ | |
溶剂延迟:5 min | |
作者: | 迪马科技 |
文章出处: | 迪马科技 |
关键字: | 食品,邻苯二甲酸酯,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA |
摘要: | 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经固相萃取小柱净化,运用HPLC、GC-MS分析测定。 |
备注: | 本方法适用各种食品(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中邻苯二甲酸酯检测。 |