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塑化剂检测萃取柱

更新时间:  2024-01-30

产品型号:  

访  问  量:  2431

所  在  地:  上海市徐汇区宜山路889号齐来大厦5幢703单元

产品特点:  方法:SPE/GC-MS
基质:多种食品基质
应用编号:101559
化合物:1、邻苯二甲酸二苯酯
2、邻苯二甲酸二环己酯
3、邻苯二甲酸二戊酯
4、邻苯二甲酸二异丁酯
5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
8、邻苯二甲酸二己酯
9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
10、邻苯二甲酸二壬酯
11、邻苯二甲酸二(2-

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产品概述

方法: SPE/GC-MS
基质: 多种食品基质
应用编号: 101559
化合物: 1、邻苯二甲酸二苯酯
2、邻苯二甲酸二环己酯
3、邻苯二甲酸二戊酯
4、邻苯二甲酸二异丁酯
5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯
8、邻苯二甲酸二己酯
9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯
10、邻苯二甲酸二壬酯
11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯
12、邻苯二甲酸丁基苄基酯
13、邻苯二甲酸二正丁酯
14、邻苯二甲酸正二辛酯
15、邻苯二甲酸二乙酯
16、邻苯二甲酸二甲酯
17、邻苯二甲酸二异壬酯
固定相: DM-5 MS
色谱柱/前处理小柱: DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um
ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk
商品编号: 8221
63206G
样品前处理: 1.1样品准备/提取
1.1.1含油脂液体或半固体样品 称取样品0.2 g于玻璃离心管中,加入5 mL乙腈,涡旋2 min,超声2 min,以不低于4000 r/min的转速离心2 min,将上清液转移至洁净的试管中,40 ℃下氮气吹至近干,加入2 mL正己烷,振荡混匀,待净化。
1.1.2含油脂固体样品 称取均质样品0.5 g于玻璃离心管中,加入10 mL正己烷,涡旋混合2 min,以不低于4000 r/min的转速离心2 min,吸取上清液,残渣以10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,40 ℃下氮气吹至近干,加入2 mL正己烷,振荡混匀,待净化。
1.1.3 饮料样品 称取样品5 mL于玻璃离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋2 min,以不低于4000 r/min的转速离心1 min,将上清液转移至洁净的试管中,再以正己烷重复提取2次,合并三次上清液,40 ℃下氮气吹至2 mL,待净化。
1.1.4牛奶样品 称取2 g牛奶样品于玻璃离心管中,分别加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后,充分混合2 min ,在4000 r/min转速下离心2 min,吸取上清液,再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重复提取一次,合并两次上清液,40 ℃下氮气吹至近干,用正己烷定容至2 mL,待净化。
2 SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G)
(1)活 化: 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液;(含水样品,活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠)
(2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内;
(4)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,收集流出液,在40 ℃的温度,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干,乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。(如含有少量油滴,离心后取清夜进行检测)
色谱条件: GC-MS分析条件
色谱柱:DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm (货号:8221)
进样口温度:280 ℃
升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持20 min
载气:氦气,流速:1 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:5 min
作者: 迪马科技
文章出处: 迪马科技
关键字: 食品,邻苯二甲酸酯,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA
摘要: 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经固相萃取小柱净化,运用HPLCGC-MS分析测定。
备注: 本方法适用各种食品(食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等)中邻苯二甲酸酯检测。

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